掃描電鏡測(cè)樣,要注意什么?
日期:2022-05-23 10:15:56 瀏覽次數(shù):338
1.對(duì)試樣的要求:試樣可以是塊狀或粉末顆粒,在真空中保持穩(wěn)定,含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分,或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣,要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗,然后烘干。新斷開(kāi)的斷口或斷面,一般不需要進(jìn)行處理,以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g,才能暴露出某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。
2.掃描電鏡SEM的塊狀試樣制備是比較簡(jiǎn)便的。對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料,除了大小要適合儀器樣品座尺寸外,基本上不需進(jìn)行什么制備,用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上,即可放在SEM中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料,要先進(jìn)行鍍膜處理,在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累,影響圖像質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。
3.粉末試樣的制備:先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再鍍上一層導(dǎo)電膜,即可上電鏡觀察。
4. 掃描電鏡SEM鍍膜:鍍膜的方法有兩種,一是真空鍍膜,另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理:在低氣壓系統(tǒng)中,氣體分子在相隔一定距離的陽(yáng)尤和陰尤之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子,正離子飛向陰尤,電子飛向陽(yáng)尤,二電尤間形成輝光放電,在輝光放電過(guò)程中,具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰尤,使陰尤表面的原子被逐出,稱濺射,如果陰尤表面為用來(lái)鍍膜的材料(靶材),需要鍍膜的樣品放在作為陽(yáng)尤的樣品臺(tái)上,則被正離子轟擊而濺射出來(lái)的靶材原子沉積在試樣上,形成一定厚度的鍍膜層。
離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬,要求不高時(shí),也可以用空氣,氣壓約為5X10*-2Torr。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比,其主要優(yōu)點(diǎn)是:1裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,濺射一次只需幾分鐘,而真空鍍膜則要半個(gè)小時(shí)以上。2消耗貴金屬少,每次僅約幾毫克。3對(duì)同一種鍍膜材料,離子濺射鍍膜質(zhì)量好,能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強(qiáng)的膜。因此,掃描電鏡SEM如果需要很好的試樣制備,需要注意以上的要點(diǎn),這樣測(cè)試出來(lái)的數(shù)據(jù)會(huì)更加的準(zhǔn)確哦。
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