掃描電鏡(SEM) 利用的技術(shù)是一種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察手段，其使用聚焦的很窄的高能電子束來(lái)掃描樣品, 通過(guò)光束與物質(zhì)間的相互作用, 來(lái)激發(fā)各種物理信息, 對(duì)這些信息收集、放大、再成像以達(dá)到對(duì)物質(zhì)微觀形貌表征的目的。

新式的掃描電子顯微鏡的分辨率可以達(dá)到1nm；放大倍數(shù)可以達(dá)到30萬(wàn)倍及以上連續(xù)可調(diào)；并且景深大, 視野大, 成像立體效果好。此外, 掃描電子顯微鏡和其他分析儀器相結(jié)合, 可以做到觀察微觀形貌的同時(shí)進(jìn)行物質(zhì)微區(qū)成分分析。掃描電子顯微鏡在巖土、石墨、陶瓷及納米材料等的研究上有廣泛應(yīng)用，在科學(xué)研究領(lǐng)域具有重大作用。

掃描電鏡的分類(lèi)主要是根據(jù)其電子槍的種類(lèi)來(lái)分的，電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的電子槍有鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場(chǎng)發(fā)射三種，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。

一、鎢(W)燈絲掃描電鏡：

價(jià)錢(qián)Z便宜使用Z普遍的是鎢燈絲，以熱發(fā)射 (Thermionization) 式來(lái)發(fā)射電子，電子能量散布為 2 eV，鎢的功函數(shù)約為4.5eV，鎢燈絲系一直徑約100μm，彎曲成V形的細(xì)線(xiàn)，操作溫度約2700K，電流密度為1.75A/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為40~80小時(shí)。

二、六硼化鑭(LaB6)燈絲掃描電鏡：

六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用LaB6只要在1500K即可達(dá)到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為 1 eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng)，所以要在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購(gòu)置費(fèi)用較高。

熱發(fā)射方式電子槍工作原理：

鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲都是熱發(fā)射方式的電子槍?zhuān)祟?lèi)掃描電鏡對(duì)真空度要求不如場(chǎng)發(fā)射的高，一般不需要配離子泵。它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(work function)能障而逃離。對(duì)發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù)，但因操作電子槍時(shí)均希望能以Z低的溫度來(lái)操作，以減少材料的揮發(fā)，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數(shù)的材料來(lái)提高發(fā)射電流密度。對(duì)于鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲作為陰極材料的熱發(fā)射式電子槍?zhuān)叱叽缭黾?，束斑電流增大，圖像信噪比提高，但分辨率相對(duì)較低

三、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡：

場(chǎng)發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍，放大倍率由25倍到650000倍，同時(shí)電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV，在使用加速電壓15kV時(shí)，分辨率可達(dá)到1nm，加速電壓1kV時(shí)，分辨率可達(dá)到2.2nm，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場(chǎng)發(fā)射式電子槍?zhuān)话沔u絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍，實(shí)際操作時(shí)，大部份均在20000倍時(shí)影像便不清楚了，但如果樣品的表面形貌及導(dǎo)電度合適，Z大倍率650000倍是可以達(dá)成的。

1、場(chǎng)發(fā)射電子槍的工作原理：

場(chǎng)發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場(chǎng)所加諸在陰極尖D的高機(jī)械應(yīng)力，鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場(chǎng)發(fā)射槍通常以上下一組陽(yáng)極來(lái)產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽(yáng)極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場(chǎng)，能對(duì)電子產(chǎn)生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。D一(上)陽(yáng)極主要是改變場(chǎng)發(fā)射的拔出電壓(extraction voltage)，以控制針尖場(chǎng)發(fā)射的電流強(qiáng)度，而D二(下)陽(yáng)極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。
要從極細(xì)的鎢針尖場(chǎng)發(fā)射電子，金屬表面必需完全干凈，無(wú)任何外來(lái)材料的原子或分子在其表面，即使只有一個(gè)外來(lái)原子落在表面亦會(huì)降低電子的場(chǎng)發(fā)射，所以場(chǎng)發(fā)射電子槍必需保持超高真空度，來(lái)防止鎢陰極表面累積原子。

2、場(chǎng)發(fā)射電子槍的分類(lèi)：

（1）冷場(chǎng)發(fā)射式(cold field emission , FE)：

冷場(chǎng)發(fā)射式掃描電鏡是通過(guò)使用一個(gè)銳利尖晶(lOOnm)和 高電壓(3.4kv)獲得高勢(shì)場(chǎng)，使電子從鎢線(xiàn)圈中下來(lái)，要求具有超高真空度，但使用壽命較長(zhǎng)，且具有高性能。

冷場(chǎng)發(fā)射式Z大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑Z小，亮度Z高，因此影像分辨率Z優(yōu)。能量散布Z小，故能改善在低電壓操作的效果。

冷場(chǎng)掃描電鏡為避免針尖被外來(lái)氣體吸附，而降低場(chǎng)發(fā)射電流，因此使得發(fā)射電流不穩(wěn)定，發(fā)射體使用壽命短，冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)真空條件要求較高，冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K（此過(guò)程叫做flashing，定時(shí)對(duì)針尖進(jìn)行清洗），以去除所吸附的氣體原子，此外，他的發(fā)射的總電流Z小，僅局限于單一的圖像觀察, 應(yīng)用范圍有限。

典型特點(diǎn)：

在工作5-10分鐘后，尖D就會(huì)覆蓋一單層氣體。然后發(fā)射源會(huì)穩(wěn)定一段時(shí)間，新設(shè)備大概2小時(shí)，較成熟的設(shè)備大概8小時(shí)。通常設(shè)備在工作了 8-12小時(shí)后自動(dòng)提示做flash還原

因?yàn)槔鋱?chǎng)方式對(duì)真空度要求是所有掃描電鏡中Z高的，因此為了保證足夠的真空度，冷場(chǎng)掃描電鏡的樣品室往往都比較小。

因冷場(chǎng)的電子束流較小，同時(shí)穩(wěn)定性相對(duì)較差，因此這大大限定了冷場(chǎng)掃描的擴(kuò)展分析功能，通常情況下冷場(chǎng)掃描電鏡只能做能譜擴(kuò) 展分析，無(wú)法實(shí)現(xiàn)波譜、EBSD、動(dòng)態(tài)拉伸等擴(kuò)展分析功能。

（2）熱場(chǎng)發(fā)射式(thermal field emission ,TF)：

熱場(chǎng)發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作，雖然亮度與冷式相類(lèi)似，但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍。熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡不僅連續(xù)工作時(shí)間長(zhǎng)，還能與多種附件搭配實(shí)現(xiàn)綜合分析，但其影像分辨率較差。

（3）肖特基發(fā)射式(Schottky emission ,SE)：

雖然很多廠商都稱(chēng)其為場(chǎng)發(fā)射，但其實(shí)它并不是一個(gè)場(chǎng)發(fā)射源，因?yàn)樗募釪是較鈍的，而且如果停止加熱，就不會(huì)有發(fā)射電流，更確切的說(shuō)肖特基是“場(chǎng)輔助熱電子源”

肖特基發(fā)射式的操作溫度為1800K，它是在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層，ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV，而外加高電場(chǎng)更使電位障壁變窄變低，使得電子很容易以熱能的方式跳過(guò)能障(并非穿隧效應(yīng))，逃出針尖表面，所需真空度約10-8~10-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳，而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小，僅稍遜于冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大，所以影像分辨率也比冷場(chǎng)發(fā)射式稍差一點(diǎn)。

由于ZrO一直是覆在燈絲上的，因此肖特基的束流非常穩(wěn)定，但Z終ZrO耗盡時(shí)，燈絲的壽命也就到了，一般在2-3年。

3、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的條件要求：

場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)真空的要求較高，有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ionpump)，在樣品室中，配置了2組擴(kuò)散泵(diffusion pump)，在機(jī)體外，以1組機(jī)械泵負(fù)責(zé)粗抽，所以有6組大小不同的真空泵來(lái)達(dá)成超高真空的要求，另外在樣品另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱(cold trap)，協(xié)助保持樣品室的真空度。

4、場(chǎng)發(fā)射的操作注意事項(xiàng)：

場(chǎng)發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)系，其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短，因此在樣品制備上要非常注意水氣，或固定用的碳膠或銀膠是否烤干，以免在觀察的過(guò)程中，真空陡然變差而影響燈絲壽命，甚至系統(tǒng)當(dāng)機(jī)。

平時(shí)操作，若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，則抽真空的時(shí)間將變長(zhǎng)而降低儀器的便利性，更增加儀器購(gòu)置成本，因此一些儀器設(shè)計(jì)了階段式真空(step vacuum)，亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低，并分成三個(gè)部份來(lái)讀取真空計(jì)讀數(shù)，如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環(huán)境下即可操作。平時(shí)待機(jī)或更換樣品時(shí)，為防止電子槍污染，皆使用真空閥(gun valve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離，實(shí)際觀察時(shí)再打開(kāi)使電子束通過(guò)而打擊到樣品。