掃描電鏡的組成結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng),圖像顯示和記錄系統(tǒng),X射線能譜分析系統(tǒng)介紹
日期:2022-07-22 17:03:37 瀏覽次數(shù):300
掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的結(jié)構(gòu)包括電子光學(xué)系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、X射線能譜分析系統(tǒng)。
電子光學(xué)系統(tǒng)
掃描電鏡這部分主要由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室組成。
電子槍提供一個(gè)穩(wěn)定的電子源,形成電子束,一般使用鎢絲陰極電子槍,用直徑約為0.1 mm的鎢絲,彎成發(fā)夾形,形成半徑約為100um的V形。當(dāng)燈絲電流通過(guò)時(shí),燈絲被加熱,達(dá)到工作溫度后便發(fā)射電子,在陰極和陽(yáng)極間加有高壓,這些電子則向陽(yáng)極加速運(yùn)動(dòng),形成電子束。掃描電鏡電子束在高壓電場(chǎng)作用下,被加速通過(guò)陽(yáng)極軸心孔進(jìn)入電磁透鏡系統(tǒng)。
電磁透鏡由聚光鏡和物鏡組成,其作用是依靠透鏡的電磁場(chǎng)與運(yùn)動(dòng)電子相互作用使電子束聚焦,將電子槍發(fā)射的電子束10~50um壓縮成5~20nm,縮小到約1/10000。聚光鏡可以改變?nèi)肷涞綐悠飞想娮邮鞯拇笮。镧R決定電子束束斑的直徑。電子光學(xué)系統(tǒng)中存在的球差、色差、像散等,都會(huì)影響Z終圖像的質(zhì)量。球差的產(chǎn)生使遠(yuǎn)離光軸軌跡上運(yùn)動(dòng)的電子比近軸電子受到的聚焦作用更強(qiáng)??朔姆椒ㄊ窃陔娮庸鈱W(xué)的光軸中加三級(jí)固定光闌擋住發(fā)散的電子束,光闌通常采用厚度為0.05mm的鉬片制作,物鏡消像散器提供一個(gè)與物鏡不均勻磁場(chǎng)相反的校正磁場(chǎng),使物鏡Z終形成一個(gè)對(duì)稱磁場(chǎng),產(chǎn)生一束細(xì)聚焦的電子束。
掃描系統(tǒng)主要包括掃描發(fā)生器、掃描線圈和放大倍率變換器,掃描發(fā)生器由X掃描發(fā)生器和Y掃描發(fā)生器組成,產(chǎn)生的不同頻率的鋸齒波信號(hào)被同步送入鏡筒中的掃描線圈和顯示系統(tǒng)CRT中的掃描線圈上。掃描電鏡鏡筒的掃描線圈分上、下雙偏轉(zhuǎn)掃描裝置,其作用是使電子束正好落在物鏡光闌孔ZX,并在樣品上進(jìn)行光柵掃描。掃描方式分點(diǎn)掃描、線掃描、面掃描和Y調(diào)制掃描。掃描電鏡圖像的放大倍率是通過(guò)改變電子束偏轉(zhuǎn)角度來(lái)調(diào)節(jié)的。放大倍數(shù)等于CRT面積與電子束在樣品上掃描的面積之比,減小樣品上掃描的面積,就可增加放大倍率。電子束在樣品上掃描的面積,由掃描線圈產(chǎn)生的激勵(lì)磁場(chǎng)控制,可以連續(xù)調(diào)節(jié),所以掃描電鏡的放大倍率是可以連續(xù)調(diào)節(jié)的。
樣品室內(nèi)除放置樣品外,還安置信號(hào)探測(cè)器。不同信號(hào)的收集和相應(yīng)探測(cè)器的安放位置有很大的關(guān)系,如果安置不當(dāng),則有可能收不到信號(hào)或收到的信號(hào)很弱,從而影響分析精度。掃描電鏡樣品臺(tái)本身是一個(gè)復(fù)雜而精密的組件,它應(yīng)能夾持一定尺寸的樣品,并能使樣品平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng),以利于對(duì)樣品上每一特定位置進(jìn)行各種分析。新式掃描電鏡的樣品室實(shí)際上是一個(gè)微型試驗(yàn)室,它帶有多種附件,可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)(如拉伸和疲勞)。
圖像顯示和記錄系統(tǒng)
高能電子束與樣品相互作用產(chǎn)生各種信息,在掃描電鏡中采用不同的探測(cè)器接收這些信號(hào)。
二次電子的探測(cè)系統(tǒng)包括靜電聚焦電極(收集極或柵極)、閃爍體探頭、光導(dǎo)管、光電倍增管和前置放大器。二次電子在收集極的作用下(+500V),被引導(dǎo)到探測(cè)器打在閃爍體探頭上,探頭表面噴涂厚約數(shù)百埃的金屬鋁膜及熒光物質(zhì)。在鋁膜上加+10kV高壓,以保證靜電聚焦電極收集到的絕大部分電子落到閃爍體探頭頂部。在二次電子轟擊下閃爍體釋放出光子束,它沿著光導(dǎo)管傳到光電倍增管的陰極上。光電倍增管通常采用13極百葉窗式倍增極,總增益為10^5~10^6,光電陰極把光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)并加以放大輸出,進(jìn)入視頻放大器直至CRT的柵極上。掃描電鏡顯示屏上信號(hào)波形的幅度和電壓受輸入二次電子信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制,從而改變圖像的反差和亮度。
一般的掃描電鏡二次電子探測(cè)器均在物鏡下面,當(dāng)樣品置于物鏡內(nèi)部時(shí),焦距極短,使像差達(dá)到Z小的程度,從而得到高的分辨率圖像,二次電子分辨率可達(dá)3.5nm。
顯像管顯示的圖像、編號(hào)、放大倍率、標(biāo)尺長(zhǎng)度和加速電壓拍攝到底片上。隨著科學(xué)水平的不斷發(fā)展,20世紀(jì)80年代開(kāi)始就已研制出用計(jì)算機(jī)代替照相機(jī)的功能,直接將圖像及設(shè)置的參數(shù)打印出來(lái)或存儲(chǔ)于軟盤。
真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)在掃描電鏡中十分重要,掃描電鏡要求其真空度高于10^-3 Pa,否則會(huì)導(dǎo)致:①電子束的被散射加大;②電子槍燈絲的壽命縮短;③產(chǎn)生虛假的二次電子效應(yīng);④使透鏡光闌和試樣表面受碳?xì)浠锏奈廴炯铀俚?。因此將影響成像質(zhì)量。
為保證掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作,掃描電鏡采用一個(gè)機(jī)械泵和一個(gè)油擴(kuò)散泵。真空系統(tǒng)的工作自動(dòng)進(jìn)行并有保護(hù)電路。若達(dá)不到高真空,高壓指示燈將不亮,高壓加不上,擴(kuò)散泵冷卻水?dāng)嗦坊蛩畨翰蛔?,全機(jī)電源自動(dòng)切斷,擴(kuò)散泵溫度過(guò)高也自動(dòng)斷電。電子槍燈絲更換有單獨(dú)的電子槍室與主機(jī)鏡筒隔離,更換燈絲后幾分鐘內(nèi)電子槍即可達(dá)到高真空。
X射線能譜分析系統(tǒng)
X射線能譜分析是掃描電鏡中的一個(gè)附加系統(tǒng),在樣品室中裝入X射線接收系統(tǒng),可對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行成分分析,包括定性分析和定量分析。
1、定性分析
?、冱c(diǎn)分析
將電子束固定在所需分析的微區(qū)上,幾分鐘即可直接從顯示屏上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。
?、诰€分析
將能譜儀固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)能量的位置上,把電子束對(duì)著指定的方向做直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布曲線,改變能譜儀的位置,便可得到另一種元素的濃度分布曲線。
③面分析
電子束在樣品表面做光柵掃描時(shí),把能譜儀固定在某一元素特征X射線信號(hào)的位置上,此時(shí)在熒光屏上可得到該元素的分布圖像,移動(dòng)位置便可獲得另一種元素的濃度分布圖像。
2、定量分析
用半定量法,可測(cè)出微區(qū)內(nèi)質(zhì)量分?jǐn)?shù),修正后的誤差可限定在±5%之內(nèi)。
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